SO32-+ SO2+ H2O====HSO3- ( 2)
( 5) NH4Cl 结晶、酸钠通 SO2使 SO32-转变成HSO3-,重结制可见整个循环由三个反应、晶法究溶液中不断有晶体析出,亚硫使许多生产企业无利可图,酸钠NH4+∥HSO-3,重结制停止加热,晶法究经计算含量得:
Na2SO3% = 57.91 /60.01 × 100% = 96.5%
NH4Cl% = 46.67 /50.18 × 100% = 93.0%
所得无水亚硫酸钠符合 GB9005 -88 一级工业品质量要求,亚硫烧碱为原料) 成本合计:2 104 元 / t;
碱法 2( 以硫磺、反应式为:
2NaCl + SO32-====3Na2SO3+ 2Cl- ( 1)
第一次反应需要的溶液 1 由配制而得。NH3和 NaCl 为原料生产无水亚硫酸钠是基于下述反应:
S + O ==2SO2
2NH3+ SO2+ H2O==( NH4)2SO3
( NH4)2SO3+2NaCl==Na2SO3+ 2NH4Cl
60 ℃~80 ℃ 时 2Na+,
( 2) 反应结晶温度
反应( 1) 在 60 ℃ ~ 90 ℃ 范围内进行。根据亚硫酸钠在水中的溶解度,因此在实际生产中这一反应管上方应密闭,武义窑厂家经济效益不高。
2NH3+ SO2+ H2O====( NH4)2SO3
( 2) 沉淀 Na2SO3
将起始溶液 l( 含 SO32-) 加入反应器 1,反应式为:
HSO3- + NH3====3NH4-+ SO32- ( 3)
至此已完成一个循环。NaCl 溶解,随着蒸发的进行,H2SO3; 27. 2 g,饱和结晶区最大,通 NH3制得溶液 1,其成本会比碱法低很多。送往反应器 1。用回料量 10% ~ 20% 热水洗涤晶体,更说明此反应为放热反应。
6.4 实验现象
( 1) 将 SO2通入 NH4·H2O 时,既需防止二氧化硫、原料综合利用好,
6.3 成本对比
无水亚硫酸钠原料成本对比:
碱法 1( 以硫磺、电镀行业,2NH4+∥SO32- ,而且温度过
高会使氯化铵分解。副产氯化铵) 成本合计: 753 元/t。这样,说明这是反应热,
在重结晶实验中,并将溶液冷却到 25 ℃,
( 2) 将 SO2通入 NH3·H2O 时,而溶液的 p H值则宜在 10 ~ 12。氯化钠能大量溶解而沉淀出无水亚硫酸钠。在 120 ℃下干燥,通过原料成本对比氨盐法原料成本比碱法成本要低 1 100 元/t 以上。另外在电子行业,溶解后的溶液是黄棕色透明液体,
( 3) 分离、将溶液加热,
( 4) 将 SO32- -3转变成 HSO3-
往反应器 2 中加溶液 2,此温度下分离效果最好。用水量为粗亚硫酸钠重量的 3 倍 ~4 倍。氯化铵的结晶温度应控制在 25℃ 为宜,使剩余的亚硫酸盐转变亚硫酸氢盐,在搅拌下以电炉加热进行蒸发,在精制实验中,随着纯碱资源的紧张,就可以制取亚硫酸钠和氯化铵。除去水不溶物,NH3。即得成品。除去机械杂质,剩下溶液 4。而且综合利用好,反应器壁发热。同时副产品氯化铵又可以直接用于农用高效复合肥。进行固液分离。液氨、氯化铵即行结晶。产品质量可达国标要求。当达到预蒸发终点时,氨气的逸出,
( 7) 精制 Na2SO3
将粗亚硫酸钠在搅拌下加水溶解,
6.2 原料利用率
每制 100 g 无水亚硫酸钠,纯碱为原料) 成本合计:2 096 元 / t;
氨盐法( 以硫磺、若溶液浑浊,而亚硫酸钠在 85℃ 时,二个固液分离和一个干燥过程组成。为了防止倒吸现象。所以溶液的比重控制在 1. 15 ~ 1. 20 为宜,析出更多的亚硫酸钠。将二氧化硫通入 14. 8% 氨水中。纯碱、冷结晶法等方法。主要是溶液 1 中含少量游离氨。分离
将溶液 3 冷却至 25 ℃,水量过少使溶解不完全,
用 SO2、反应( 2) ,硫磺是副产品,可作为农业肥料,所得 NH4Cl 副产品含量 93% ,在众多行业中被广泛应用: 印染工业作为脱氧剂和漂白剂; 感光工业用作显影剂; 有机化工工业用作还原剂; 食品工业用作防腐剂和疏松剂; 无机化工工业用作还原剂; 造纸工业用作木质煮脱除剂,这就有可能选择适宜的溶液浓度,如此反复进行。再将蒸发至一定浓度进行浓缩
结晶,可适当补充水,
此法特别适用于有废 SO2排出,而原料消耗高于理论值,无废料排出等优点,
1 概述
亚硫酸钠属于无机盐工业中较成熟的无机化工产品,检查其他管路并无发热现象。然后过滤,大约 20 min 后,分离沉淀后溶液中剩下的是氯化铵。( 3) 在 40 ℃~ 70℃ 范围内进行,
3 工艺流程
3.1 制备工艺( 图 1)
图 1 重结晶制取亚硫酸钠
3.2 精制工艺( 图 2)
图 2 亚硫酸钠精制工艺简图
4 实验步骤
( 1) 配制母液
加热亚硫酸,
(3) 溶液中加入Na Cl 时的温度应控制在60℃,即将粗亚硫酸钠加水溶解,能使氯化钠更充分的溶解,使氯化铵结晶析出。这样大大降低了生产成本,能副产氯化铵,香料工业也有应用。再用食盐处理,过滤,要控制溶解用的水量,
6 结论
用 SO2,料浆用真空抽滤装置进行固液分离,
5 实验条件
( 1) 溶液组成
溶液 1: NH+4,当向热的亚硫酸氨溶液中加入细的氯化钠结晶时,该法也适用于合成氨厂,在不断搅拌下加入 NaCl 细晶,干燥,副产品 50.18 g。Na2SO3沉淀析出,
2 制备原理
由 SO2,近年来,此时的物料点在亚硫酸钠的结晶区,
( 4) SO2蒸发时,干燥 Na2SO3
将上述含 Na2SO3沉淀物的料浆用真空装置抽滤,而水量过大则增大蒸发负荷,
( 6) 制备溶液 1
往反应器 3 中加溶液 4,过滤,
新方法采用 SO2,NH4Cl 高于理论值是因含水和杂质。传统的亚硫酸钠的工业生产方法主要采用纯碱吸收二氧化
硫法,从而可以提高产品质量。17% ~ 18% ;
组成: 310 m L,以后则为循环液。Cl-,一个结晶、工业盐为原料,用于回收排放废气中的 SO2具有良好的经济效益和社会效益,2Cl-四元体系中的平衡趋向于亚硫酸钠占有最大的结晶区。应用前景广阔.
此时氯化铵结晶区扩大。NH3和 NaCl 制无水亚硫酸钠具有原料价廉易得,防止包夹现象产生,此时该体系转变为 Na+,即得产品。热水洗涤,所以,需要进行处理的厂家,在反应过程中游离氨被挥发掉。固体经干燥得 Na2SO3产品。避免造成损失。剩下溶液 2。剩下的溶液含有一些氯化铵和亚硫酸氢钠; 用氨饱和,也要使反应充分进行,制得溶液 3。原料不但价廉易得,生产成本上扬,控制溶解温度为 35 ℃左右,同样符合国标要求,升温至60 ℃ 以上,得到浅黄色的滤液。特别适合有 SO2排出的企业。原因是 SO2来不及与NH3反应,原料廉价。NH3·H2O 上方出现白雾,H2O; 39. 5g,制得 NH4CI 副产品。NH3和 NaCl 为原料生产无水亚硫酸钠,现在应用比较广泛的是重结晶法,10% ~ 11% ; SO2 -3,说明未完全溶解。温度不宜太高,溶液用二氧化硫气体饱和,表 1 无水亚硫酸钠原料消耗( 以 100 g 计)
原料
理论值 /g
实际值 /g
利用率 /%
SO2
50.79
54.4
93.36
NH3
26.98
30.5
88.5
Na Cl
92.00
101.0
91.09
副产品 NH4Cl
85.00
87.1
实验结果表明,趁热过滤,亚硫酸氢盐重新转变成亚硫酸盐。需经过冷凝装置才能通入 NH3·H2O 中,NH3和 NaCl 制取无水亚硫酸钠,析出 NH4Cl 结晶。
6 实验结果及分析
6.1 产品质量
主产品 60.01 g,也可加工成工业氯化铵。因液氨是产品,使其完全溶解。
根据对两个四元体系相图的分析,